Determinação de amônio por Análise em Injeção em Fluxo e detecção por espectrofotometria.

Resumo

Diversas metodologias laboratoriais têm sido descritas para a determinação de azotos inorgânicos. Entretanto, todas as metodologias estão sujeitas a interferentes. A determinação de N na forma de amônia pode ser feita por várias técnicas, entre elas, a destilação pelo método Kjeldahl e a técnica espectrofotométrica acoplada à injeção em fluxo contínuo (FIA). Esta última técnica tem como base a reação de Berthelot (Borges et al., 2009). O uso de tecnologias em fluxo contínuo pode apresentar uma série de vantagens como: rapidez na análise, otimização e escalonamento de uma reação química, levando a reduzir o tempo de reação e o aumento da qualidade dos resultados analíticos (Rocha et al.,2014). No entanto são necessárias algumas adaptações de acordo com os equipamentos disponíveis em cada laboratório. O objetivo deste trabalho é adaptar o método de análise espectrofotométrica por fluxo de injeção automático contínuo (FIA) para a determinação de amônia em solução. O primeiro ajuste testado foi a determinação da melhor velocidade da bomba na leitura dos padrões; o segundo foi o limite de quantificação e detecção, seguido pelo ajuste da curva de calibração, confeccionada com sete níveis de concentração de NH₄Cl. Para esta adaptação do método por espectrofotometria foi utilizado um equipamento ultra violeta modelo UV-1800, da marcaSHIMADZU^®. O comprimento de onda utilizado foi de l=647nm. O carreamento de amostras e reagentes foi através de bomba peristáltica de 6 canais da marca ISMATEC MCP^®. Após a realização dos testes de adaptação notou-se para a situação em questão que a melhor velocidade testada foi a de 3 rpm, com eficiência temporal de 4 minutos por análise. Os limites de quantificação e detecção foram de 0,3 ppm de 0,1 ppm respectivamente. A curva de calibração para o sistema de injeção em fluxo selecionada apresentou a equação y=0,0056x - 0,0059 de r²=0,944 confeccionada entre 1,1 ppm a 13 ppm.